Senzory a měřicí přístroje pro stanovení složení a vlastností látek
Hlavním znakem klasifikace řídicích zařízení a automatizační techniky je jejich role v automatických regulačních a řídicích systémech z hlediska toku informací.
Úkoly technických prostředků automatizace obecně jsou:
-
získávání primárních informací;
-
její proměna;
-
jeho přenos;
-
zpracování a porovnání přijatých informací s programem;
-
vytváření velitelských (řídících) informací;
-
přenos příkazových (řídících) informací;
-
použití příkazových informací k řízení procesu.
Senzory vlastností a složení látek hrají přední roli v systému automatického řízení, slouží k získávání primárních informací a do značné míry určují kvalitu celého systému automatického řízení.
Uveďme si základní pojmy.Co je měření, vlastnosti, složení média? Vlastnosti prostředí jsou určeny číselnými hodnotami jedné nebo více fyzikálních nebo fyzikálně-chemických veličin, které lze měřit.
Měření je proces odhalování pomocí experimentu kvantitativního poměru určité fyzikální nebo fyzikálně-chemické veličiny charakterizující vlastnosti testovacího média a odpovídajícího množství referenčního média. Experiment je chápán jako objektivní proces aktivního působení na testované prostředí, vyrobený pomocí materiálových prostředků za pevně stanovených podmínek.
Složení prostředí, tzn. kvalitativní a kvantitativní obsah jejích složek, lze určit z jeho známé závislosti na fyzikálních nebo fyzikálně-chemických vlastnostech prostředí a na veličinách, které je charakterizují, podléhající měření.
Vlastnosti a složení média se zpravidla určují nepřímo. Měřením různých fyzikálních nebo fyzikálně-chemických veličin charakterizujících vlastnosti prostředí a znalostí matematického vztahu mezi těmito veličinami na jedné straně a složením prostředí na straně druhé můžeme odhadnout jeho složení na větší resp. menší stupeň přesnosti.
Jinými slovy, pro výběr nebo sestavení měřícího zařízení, například pro stanovení úplného složení vícesložkového média, je nutné nejprve zjistit, jaké fyzikální nebo fyzikálně-chemické veličiny charakterizují vlastnosti tohoto média, a za druhé k nalezení tvarových závislostí
ki = f (C1, C2, … Cm),
kde ki — koncentrace každé složky prostředí, C1, C2, ... Cm — fyzikální nebo fyzikálně-chemické veličiny charakterizující vlastnosti prostředí.
V souladu s tím může být zařízení používané ke kontrole složení média kalibrováno v jednotkách koncentrace určité složky nebo vlastností média, pokud mezi nimi existuje jednoznačný vztah v určitých mezích.
NZařízení pro automatickou kontrolu fyzikálních a fyzikálně-chemických vlastností a složení látek jsou zařízení, která měří samostatné fyzikální nebo fyzikálně-chemické veličiny, které jednoznačně určují vlastnosti prostředí nebo jeho kvalitativní nebo kvantitativní složení.
Praxe však ukazuje, že pro realizaci automatické regulace či řízení dostatečně prostudovaného technologického procesu není nutné mít v každém okamžiku kompletní informace o složení meziproduktů a finálních produktů a o koncentraci některých jejich složek. Takové informace jsou obvykle vyžadovány při vytváření, učení a osvojování procesů.
Když jsou vypracovány optimální technologické předpisy, jsou stanoveny jednoznačné vztahy mezi průběhem procesu a měřitelnými fyzikálními a fyzikálně-chemickými veličinami charakterizujícími vlastnosti a složení výrobků, lze proces realizovat, kalibrace váhy zařízení přímo v těch veličinách, které měří např. v jednotkách teploty, elektrického proudu, kapacity apod., nebo v jednotkách zadané vlastnosti média, např. barva, zákal, elektrická vodivost, viskozita, dielektrická konstanta, atd. n.
Hlavní metody měření fyzikálních a fyzikálně-chemických veličin, které určují vlastnosti a složení prostředí, jsou diskutovány níže.
Stávající historicky zavedená nomenklatura produktů zahrnuje tyto hlavní skupiny zařízení:
-
analyzátory plynu,
-
koncentrátory kapalin,
-
hustoměry,
-
viskozimetry,
-
vlhkoměry,
-
hmotnostní spektrometry,
-
chromatografy,
-
pH metry,
-
solinometry,
-
měřiče cukru atd.
Tyto skupiny jsou dále rozděleny podle metod měření nebo podle analyzovaných látek. Extrémní konvenčnost takové klasifikace a možnost přiřadit konstrukčně identická zařízení do různých skupin znesnadňují studium, výběr a srovnání zařízení.
Mezi zařízení pro přímé měření patří zařízení, která určují fyzikální nebo fyzikálně-chemické vlastnosti a složení přímo testované látky. Naproti tomu v kombinovaných zařízeních je vzorek zkoušené látky vystaven vlivům, které výrazně mění jeho chemické složení nebo stav agregace.
V obou případech je možná předběžná příprava vzorku z hlediska teploty, tlaku a některých dalších parametrů. Kromě těchto dvou hlavních tříd přístrojů existují ještě takové, ve kterých lze provádět přímé i kombinované měření.
Přímé měřicí přístroje
U přístrojů pro přímé měření se fyzikální a fyzikálně-chemické vlastnosti média zjišťují měřením následujících veličin: mechanické, termodynamické, elektrochemické, elektrické a magnetické a nakonec vlnění.
K mechanickým hodnotám v prvé řadě se hustota a měrná hmotnost média zjišťují pomocí přístrojů založených na metodách plovákového, gravitačního, hydrostatického a dynamického měření.Patří sem také stanovení viskozity média, měřená různými viskozimetry: kapilárními, rotačními, na základě metody padající koule a dalšími.
Z termodynamických veličin tepelný účinek reakce, měřený termochemickými přístroji, součinitel tepelné vodivosti, který se měří termovodivými přístroji, teplota vznícení ropných produktů, tlak par atd. našli uplatnění.
Rozsáhlý vývoj pro měření složení a vlastností kapalných směsí i některých výsledných plynů elektrochemická zařízení… Patří mezi ně především konduktometry a potenciometryzařízení určená ke stanovení koncentrace solí, kyselin a zásad změnou elektrická vodivost rozhodnutí. Jedná se o tzv konduktometrické koncentrátory nebo kontaktní a bezkontaktní konduktometry.
Bylo nalezeno velmi široce distribuované pH metry — zařízení pro stanovení kyselosti média potenciálem elektrody.
Stanoví se posun potenciálu elektrody v důsledku polarizace v galvanických a depolarizačních analyzátorech plynů, sloužící ke kontrole obsahu kyslíku a dalších plynů, jejichž přítomnost způsobuje depolarizaci elektrod.
Patří mezi nejslibnější polarografická metoda měření, která spočívá v současném stanovení uvolňovacích potenciálů různých iontů na elektrodě a limitní proudové hustoty.
Měření koncentrace vlhkosti v plynech se provádí pomocí coulometrická metoda, kde je definováno rychlost elektrolýzy vodyadsorbované z plynu přes film citlivý na vlhkost.
Zařízení založená na pro měření elektrických a magnetických veličin.
Ionizace plynu se současným měřením jejich elektrické vodivosti, se používá k měření nízkých koncentrací. Ionizace může být tepelná nebo pod vlivem různých záření, zejména radioaktivních izotopů.
Tepelná ionizace je široce používána v plamenově ionizačních detektorech chromatografů… Ionizace plynů paprsky alfa a beta je široce používána v chromatografických detektorech (tzv. „argonové“ detektory), stejně jako v analyzátorech alfa a beta ionizačních plynůna základě rozdílu v ionizačních průřezech různých plynů.
Testovací plyn v těchto přístrojích prochází alfa nebo beta ionizační komorou. V tomto případě se měří ionizační proud v komoře, který charakterizuje obsah složky. Stanovení dielektrické konstanty média se používá k měření obsahu vlhkosti a dalších látek pomocí různých typů kapacitní vlhkoměry a dielektrické měřiče.
Dielektrická konstanta je použit sorbent promytý proudem plynu, charakterizující koncentraci vodní páry v něm dielometrické vlhkoměry.
Specifická magnetická citlivost umožňuje pomocí měření koncentrace paramagnetických plynů, především kyslíku termomagnetické, magnetoefúzní a magnetomechanické analyzátory plynů.
Nakonec je určen specifický náboj částic, který je spolu s jejich hmotností hlavní charakteristikou látky hmotnostní spektrometry s dobou letu, vysokofrekvenční a magnetické hmotnostní analyzátory.
Měření vlnových veličin — jeden z nejslibnějších směrů v konstrukci přístrojů, založený na využití efektu interakce testovaného prostředí s různými druhy záření. Tedy intenzita absorpce z prostředí ultrazvukové vibrace umožňuje odhadnout viskozitu a hustotu média.
Měření rychlosti šíření ultrazvuku v médiu dává představu o koncentraci jednotlivých složek nebo o stupni polymerace latexů a dalších polymerních látek. V senzorech pro vlastnosti a složení látek se využívá téměř celá škála elektromagnetických kmitů, od rádiových frekvencí až po rentgenové záření a gama záření.
Patří mezi ně nejcitlivější analytické přístroje, které na základě elektromagnetické a nukleární magnetické rezonance měří intenzitu absorpce energie z elektromagnetických kmitů v rozsahu krátkých vlnových délek, centimetrů a milimetrů.
Nejpoužívanější jsou zařízení využívající interakci prostředí se světelnou energií. v infračervené, viditelné a ultrafialové části spektra… Měří se jak integrální emise a absorpce světla, tak intenzita charakteristických čar a pásem emisního a absorpčního spektra látek.
Používají se přístroje na bázi opticko-akustického efektu, pracující v infračervené oblasti spektra, vhodné pro měření koncentrace víceatomových plynů a par.
Index lomu světla v médiu slouží ke stanovení složení kapalných a plynných médií pomocí refraktometry a interferometry.
Měření intenzity rotace roviny polarizace světla roztoky opticky aktivních látek slouží ke stanovení jejich koncentrace pomocí polarimetry.
Metody pro měření hustoty a složení různých prostředí, založené na různých aplikacích interakce rentgenového a radioaktivního záření s prostředím, byly široce vyvinuty.
Kombinovaná zařízení
Kombinací přímého stanovení fyzikálních a fyzikálně-chemických vlastností prostředí s různými pomocnými operacemi předcházejícími měření lze v řadě případů výrazně rozšířit možnosti měření, zvýšit selektivitu, citlivost a přesnost jednoduchých metod. Takovým zařízením říkáme kombinovaná.
Mezi vedlejší operace patří především absorpce plynu z kapaliny, kondenzace par a odpařování kapalinyumožňující použití metod měření koncentrace kapalin při rozboru plynů, jako je např konduktometrie, potenciometrie, fotokolorimetrie atd.a naopak pro měření koncentrace používaných kapalin metody pro analýzu plynů: tepelná konduktometrie, hmotnostní spektrometrie atd.
Jednou z nejběžnějších metod sorpce je chromatografií, což je kombinovaná metoda měření, při které stanovení fyzikálních vlastností zkušebního média předchází proces jeho chromatografické separace na jednotlivé složky. To zjednodušuje proces měření a dramaticky rozšiřuje hranice možností metod přímého měření.
Schopnost měřit celkové složení komplexních organických směsí a vysoká citlivost přístrojů vedly v posledních letech k rychlému rozvoji tohoto směru v analytických přístrojích.
Praktické uplatnění bylo nalezeno v průmyslu plynové chromatografyskládající se ze dvou hlavních částí: chromatografické kolony určené k separaci testované směsi a detektoru sloužícího k měření koncentrace separovaných složek směsi. Pro plynové chromatografy existuje široká škála provedení, a to jak z hlediska tepelného režimu separační kolony, tak z hlediska principu činnosti detektoru.
V chromatografech s izotermickým režimem je teplota termostatu kolony udržována konstantní během cyklu analýzy; u chromatografů s programováním teploty se teplota mění v čase podle předem stanoveného programu; u chromatografů v termodynamickém režimu se během cyklu analýzy teplota různých částí kolony po její délce mění.
V zásadě lze použít chromatografický detektor jakékoli zařízení pro stanovení fyzikálních a fyzikálně-chemických vlastností dané látky. Jeho konstrukce je ještě jednodušší než u jiných analytických přístrojů, protože se musí měřit koncentrace již separovaných složek směsi.
V současné době široce používané detektory založené na měření hustoty plynu, tepelné vodivosti (takzvané "katarometry"), tepelný účinek spalování produktů ("termochemické"), elektrická vodivost plamene, do kterého zkušební směs vstupuje ("ionizace plamene"), elektrická vodivost plyn ionizovaný radioaktivním zářením ("ionizace -argon") a další.
Chromatografická metoda, která je velmi univerzální, poskytuje největší efekt při měření koncentrace nečistot ve složitých uhlovodíkových směsích s bodem varu do 400 – 500 °C.
Chemické procesy, které přivádějí médium k parametrům, které lze jednoduchými způsoby měřit, lze použít téměř u všech metod přímého měření. Selektivní absorpce jednotlivých složek plynné směsi kapalinou umožňuje měřit koncentraci zkoušených látek měřením objemu směsi před a po absorpci. Na tomto principu je založen provoz objemově-manometrických analyzátorů plynů.
Odlišný barevné reakce, předcházející měření vlivu interakce s látkou emise světla.
Patří sem velká skupina tzv proužkové fotokolorimetry, ve kterém se měření koncentrace plynných složek provádí měřením stupně ztmavnutí proužku, na který byla předtím nanesena látka, která dává barevnou reakci se zkoušenou látkou. Tato metoda je široce používána pro měření mikrokoncentrací, zejména nebezpečných koncentrací toxických plynů ve vzduchu průmyslových prostor.
Používají se také barevné reakce v kapalných fotokolorimetrech ke zvýšení jejich citlivosti, k měření koncentrace bezbarvých složek v kapalinách apod.
Je to slibné měření intenzity luminiscence kapalinzpůsobené chemickými reakcemi. Jednou z nejběžnějších analytických chemických metod je titrace... Titrační metoda spočívá v měření fyzikálních a fyzikálně-chemických veličin obsažených v kapalném médiu, které je vystaveno vnějším chemickým nebo fyzikálním faktorům.
V okamžiku přechodu kvantitativních změn na kvalitativní (koncový bod titrace) se zaznamenává spotřebované množství látky nebo elektřiny odpovídající koncentraci měřené složky. V podstatě jde o cyklickou metodu, ale existují její různé verze, až po kontinuální. Jako indikátory konečného bodu titrace se nejčastěji používají potenciometrické (pH-metrické) a fotokolorimetrické senzory.
Arutyunov OS Senzory pro složení a vlastnosti hmoty